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HPLC法鑒別復方太子參口服液的研究

發布時間:2020-01-03所屬分類:醫學論文瀏覽:1

[ 摘要 ] 本試驗采用高效液相色譜法(HPLC 法)對復方太子參口服液中的太子參環肽 B 圖譜進行分析,并探討了其他可能作為復方太子參口服液定性定量的特征性成分。此法采用 Welchrom C18(4.6250mm,5m)柱,柱溫為室溫、檢測波長為 203nm、流動相為乙腈 - 水(30

  [ 摘要 ] 本試驗采用高效液相色譜法(HPLC 法)對復方太子參口服液中的太子參環肽 B 圖譜進行分析,并探討了其他可能作為復方太子參口服液定性定量的特征性成分。此法采用 Welchrom C18(4.6×250mm,5μm)柱,柱溫為室溫、檢測波長為 203nm、流動相為乙腈 - 水(30 ∶ 70)、流速 1.0mL/min、進樣量 20μL。結果表明復方太子參口服液中的太子參環肽 B 峰形、分離度均符合要求,此法可用于復方太子參口服液中太子參環肽 B 鑒別。復方太子參口服液中檢測有其他太子參特征峰,也可用于復方太子參口服液鑒別。本研究將為高效液相色譜法鑒別復方太子參口服液提供寶貴的理論依據。

HPLC法鑒別復方太子參口服液的研究

  [ 關鍵詞 ] 復方太子參口服液;太子參環肽 B;高效液相色譜法

  太子參(Pseudostellaria heterophylla)別名童參、米參、孩兒參、雙批七、四葉參,是石竹科孩兒參屬植物 [1]。素有“中國太子參之鄉”美譽的福建柘榮,其種植的太子參是聞名全國的道地藥材,享譽國內外 [2],已經成為柘榮縣許多大規模企業的主要生產原料 [3]。福建省閩東力捷迅藥業有限公司生產的復方太子參口服液以太子參為主成分,此外還有茯苓、靈芝等成分,具有益氣生津、健脾消食的功效。目前主要采用薄層色譜法對口服液中的太子參進行定性鑒別,方法較復雜,且影響因素較多,會產生陰性結果,鑒別結果較不穩定。

  目前,太子參藥材的質量評價還沒有統一的評價標準 [4]。環肽類化合物是太子參中含有的特色成分,目前已經從太子參中分離出了 16 種環肽類化合物 [5]。已有研究表明,太子參環肽 B 是太子參的主要活性成分,目前關于太子參環肽 B 測定的報道中,普遍采用高效液相色譜法 [6-9]。高效液相色譜法可以適應中藥和中成藥成分的多樣性、復雜性以及分離難度大的特點,因此,高效液相色譜法在中藥化學成分分析領域廣泛應用,發展迅速 [10]。為此,本試驗采用高效液相色譜法對復方太子參口服液中的太子參環肽 B 進行鑒別,并對其他的特征成分進行了初步的分析,以期為復方太子參口服液的質量標準制定提供參考。

  1 材料與方法

  1.1 材料

  1.1.1 主要儀器

  高效液相色譜儀 Acme 9000:韓國英麟機器有限公司;紫外檢測器 Acme 9000:韓國英麟機器有限公司;電子分析天平 BSA224S:賽多利斯科學儀器(北京)有限公司;超純水機 ING-CHE2kuv:默克化工技術有限公司;津騰針式過濾器:孔徑 0.22μm。

  1.1.2 試劑及藥品

  甲醇、乙腈均為色譜純:美國 Fisher 公司;太子參環肽 B 標準品(HPLC ≥ 98%,B21236-20mg):上海源葉生物科技有限公司;太子參對照藥材(規格 1g/ 瓶):中國食品藥品建東研究院;復方太子參口服液(規格 10mL/ 瓶):福建省閩東力捷迅藥業有限公司。

  1.2 方法

  1.2.1 太子參環肽 B 對照溶液的配制

  精密稱取太子參環肽 B 標準品(98%)3.3mg,置于 10mL 容量瓶中,用甲醇溶解定容,充分混勻,制成 323.4μg/mL 的對照品儲備液。用移液管準確移取 1mL 太子參環肽 B 對照品儲備液,置于 10mL 容量瓶中用甲醇定容,充分混勻,制成 32.34μg/mL 太子參環肽 B 對照品溶液。同法,再稀釋 2 倍和 5 倍,分別得到 16.17μg/mL 和 6.468μg/mL 太子參環肽 B 對照品溶液,配置好的對照品溶液用 0.22μm 的針式過濾器過濾,備用。

  1.2.2 太子參對照藥材溶液的制備

  精密稱取太子參對照藥材 1g,加入 4mL 甲醇,超聲提取 45min,用針式過濾器過濾,存于樣品瓶中備用。另取部分續濾液用甲醇稀釋 1 倍,制成太子參對照藥材稀釋液,備用。

  1.2.3 供試品溶液的配制

  隨機抽取 10 支復方太子參口服液,將內容物倒出,混合均勻,從中隨機取樣,用 0.22μm 微孔濾膜過濾,將續濾液置樣品瓶中,制成未稀釋的混合供試品溶液。另取 5mL 未稀釋的混合供試品溶液,置于 10mL 容量瓶中用甲醇定容后搖勻,制成稀釋 2 倍的供試品溶液,過濾,置樣品瓶中備用。同法制成稀釋 4 倍的供試品溶液。最終得到 3 個濃度梯度的 10 瓶混合的供試品溶液。

  1.2.4 色譜條件

  色 譜 柱:Welchrom C18(4.6×250mm,5μm)柱;柱溫:室溫;檢測器:Acme 9000 紫外檢測器;檢測波長: 203nm;流動相:乙腈 - 水(30 ∶ 70);進樣量:20μL。

  1.2.5 復方太子參口服液中太子參特征峰檢測

  取太子參環肽 B 對照溶液、太子參對照藥材溶液和 3 個濃度梯度的供試品溶液,按 1.2.4 下的色譜條件進樣,采集時間為 40min。對比太子參環肽 B、太子參對照藥材和供試品三者高效液相色譜圖的共有峰,并記錄其中峰面積隨供試品溶液濃度變化而變化的色譜峰。并計算太子參環肽 B 峰與鄰近色譜峰的分離度 R,R 越大,說明太子參環肽 B 峰與鄰近色譜峰的分離越好,均要求滿足 R > 1.5。

  2 結果與分析

  2.1 復方太子參口服液中太子參環肽 B 的鑒別

  太子參環肽 B 對照品溶液的液相檢測圖譜如圖 1 所示。由圖 1 中可以看出,隨著太子參環肽 B 對照品溶液濃度的增大,保留時間為 18.9min 左右的色譜峰面積也隨之增大,其他色譜峰無明顯變化,說明此峰即為太子參環肽 B 的特征峰。

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  復方太子參口服液供試溶液和太子參對照藥材溶液的高效液相色譜圖見圖 2。據圖 2 可知,供試品和太子參對照藥材中均含有一個保留時間為 18.9min 左右的色譜峰,可判定供試品溶液及對照藥材溶液中均含有太子參環肽 B。另結果顯示供試品中太子參環肽 B 與前后鄰近峰的分離度分別為 3.4、 17.4,太子參對照藥材溶液中太子參環肽 B 與鄰近峰的分離度為 18.6,太子參環肽 B 對照品溶液中太子參環肽 B 與鄰近峰的分離度分別為 33.7,分離度均大于 1.5,說明太子參環肽 B 與各溶液的其他組分離良好,且從圖中可以看出峰形較好。由此可知,太子參環肽 B 可作為太子參的特征成分用于復方太子參口服液的鑒別。

  2.2 復方太子參口服液中特征峰分析

  復方太子參口服液中其他特征峰成分測定的結果如圖 3 所示,供試品溶液與太子參對照藥材中保留時間相同且峰面積隨供試品溶液濃度變小而相應變小的色譜峰的保留時間分別為 4.37min、7.37min 左右,這兩個特征峰對應的成分可能是供試品溶液中含有且含量較大的太子參特征成分,也可作為復方太子參口服液定性鑒別。

  3 結 論

  本試驗采用太子參環肽 B 的最大吸收波長 203nm 作為檢測波長,此波長與甲醇的末端吸收接近,甲醇是本試驗的溶劑,采用此波長會出現較大的溶劑峰,但太子參環肽 B 峰與鄰近峰的分離度良好,對太子參環肽 B 的測定無影響 [11]。

  復方太子參口服液的配方較復雜,干擾成分較多,本試驗采取直接過濾的方法配制供試品溶液,故復方太子參口服液中太子參環肽 B 的檢測結果含量較低,在配制供試品溶液時,可以用乙酸乙酯萃取,濃縮處理后再進行檢測,但采用此法也會造成太子參環肽 B 的損失 [12]。

  本試驗所需的太子參環肽 B 標準品是以太子參為原料,提取分離純化而得到的 [13],價格昂貴,故采用此法成本較高。

  本試驗發現復方太子參口服液中除太子參環肽 B 以外,還檢測到其他特征峰存在,但還不確定是何特征物質,可以對其成分做進一步研究。此外,福建柘榮產的太子參中太子參環肽 A 的含量是太子參環肽 B 含量的 10~20 倍 [14-20],也可對其進一步研究,為復方太子參口服液的質量標準提供更多的參考。

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